伯胺和仲胺含量的測定（化學滴定法）

伯胺和仲胺含量的測定（化學滴定法）

原理

在非水溶液中用鹽酸標準溶液直接滴定總胺量，由總胺量減去N·N-二甲基乙醇胺量即可求得伯胺和仲胺之和。

總胺的測定

試劑

a） 乙二醇異丙醇混合溶液：乙二醇+異丙醇=1＋1（V/V）；

b） 鹽酸-乙二醇異丙醇標準溶液：C（HCl）＝0.5mol/L，同5.4.2中配制與標定；

c）甲基黃-次甲基蘭混合指示劑溶液：同5.4.2中甲基黃-次甲基蘭混合指示劑溶液。

測定步驟

稱取試樣（1～1.5）g（稱準至0.0002g）于250ml碘量瓶中，加水30ml乙二醇+異丙醇混合溶液溶解，加5滴甲基黃-次甲基蘭指示劑，用0.5mol/L鹽酸-乙二醇+異丙醇標準溶液滴定至紅棕色為終點。

計算

總胺的含量以X3計，數值以“mmol/g”表示，按式（3）計算：

（V3-V2）·C
X3＝ ——————-×1000 …………………………………………………………
1000·m
式中：

V2–滴定空白時消耗鹽酸-乙二醇異丙醇標準溶液的體積的數值，單位為毫升（ml）；

V3–滴定樣品時消耗鹽酸-乙二醇異丙醇標準溶液的體積的數值，單位為毫升（ml）；

C–鹽酸-乙二醇＋異丙醇標準溶液的實際濃度的準確數值，單位為摩爾每升（mol/L）；

m–樣品的質量的數值，單位為克（g）。